1. 取两次样,每个样做成试液分别进样共两次检验?
正确。 从样品称量/分取开始,就独立进行两份样品的全部前处理,然后分别进样检测。这种方式可以评估从样品制备到仪器分析全过程的误差,是最能反映分析质量的方法。
2. 取一次样,将样品中分成两份子样,分别将两份子样中全部或部分做成试液分别检验共两次检验?
正确。常见标准操作。 例如,将采集到的均匀样品充分混匀后,等分成两份(如A、B两份),然后对这两份样品分别进行独立的称量、消解、定容和检测。这种做法与第1种本质相同。
3. 取一份样,用其中部分或全部做成一份试液,试液够多次检验,对该试液第一次进样后剩余部分进样第二次进样检验。
是“重复测定”或“重复进样”。
如果不特别说明,通常默认是2,即样品经历包括前处理的所有分析步骤,3只是仪器部分的进样重复性,在有些方法中甚至被认为是“假重复”。
1+2+3:放行决策规则
2+3:分析程序
3:分析方法
以下信息供参考:
_____________________________________________________________________
1. USP <1220> Analytical Procedure Life Cycle

2. <1210> Statistical Tools for Procedure Validation

3. USP PF 45(6):USP PF5Distinguishing the Analytical Method from the Analytical Procedure to Support the USP Analytical Procedure Life Cycle Paradigm

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