不同仪器间转移方法,有时会出现溶剂效应,如何应对和改善?
分析方法其他
2025-02-20 14:40 识林-树苗     
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液相色谱不同仪器间转移方法出现溶剂效应,可从以下几个方面应对和改善:

一、调整流动相组成

改变有机相比例:如果溶剂效应是由于样品溶剂与流动相的极性差异过大引起的,可以适当调整流动相中有机相的比例,使样品溶剂与流动相的极性更匹配。

加入添加剂:在流动相中加入适量的添加剂,如酸、碱或缓冲盐等,可改善样品在流动相中的溶解性和离子化程度,减少溶剂效应。

二、优化进样条件

降低进样量:进样量过大可能导致溶剂效应,可尝试减少进样量,使样品在色谱柱中能够更好地分散和分离。

改变进样方式:采用流动相稀释样品或采用柱上浓缩等进样方式,有助于减少溶剂效应。例如,将样品溶解在初始流动相中,或者采用大体积进样结合柱上浓缩技术。

三、选择合适的色谱柱

更换固定相:不同的色谱柱固定相对样品的保留和分离效果不同。如果在某一色谱柱上出现严重的溶剂效应,可以尝试更换不同类型的固定相,可能会改善分离效果。

调整色谱柱尺寸:选择合适长度和内径的色谱柱,较长的色谱柱可以提供更好的分离效果,但会增加分析时间;较小内径的色谱柱可以提高柱效,但对进样量和溶剂效应更为敏感。

四、平衡仪器系统

充分平衡色谱柱:在方法转移后,确保色谱柱在新仪器上得到充分的平衡,用足够的流动相冲洗色谱柱,使柱内的填料与新仪器的流动相环境相适应。

检查系统压力和流速:不同仪器的输液系统可能存在差异,要确保新仪器的系统压力和流速稳定且与原方法一致,避免因压力和流速的变化导致溶剂效应。

2025-04-22 11:06 华谱科仪 专家解答    

应对溶剂效应的核心在于平衡进样溶剂与流动相的洗脱强度,并通过梯度程序优化和仪器参数调整实现方法兼容性。关键步骤包括:

  1. 匹配溶剂强度:降低进样溶剂的有机相比例或pH差异;

  2. 梯度程序补偿:延长等度时间或调整梯度斜率;

  3. 仪器参数校准:修正梯度延迟体积或更换高效混合系统;

  4. 系统验证:通过SST确保方法转移后的性能达标。

2025-02-22 15:48 不住     

通过优化流动相组成,精准匹配仪器参数,调整梯度程序来改善溶剂效应带来的偏差,最重要的是在分析方法开发阶段提升方法耐受性

2025-02-20 19:18 漆白雪黑